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藥物分析西藥分析:粘度測(cè)定法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-15 考研論壇 | |||||
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流體分牛頓流體和非牛頓流體兩類。牛頓流體流動(dòng)時(shí)所需切應(yīng)力不隨流速的改變而改變，純液體和低分子物質(zhì)的溶液屬于此類；非牛頓流體流動(dòng)時(shí)所需切應(yīng)力隨流速的改變而改變，高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體和表面活性劑的溶液屬于此類。 粘度的測(cè)定可用粘度計(jì)。粘度計(jì)有多種類型，本藥典采用毛細(xì)管式和旋轉(zhuǎn)式兩類粘度計(jì)。毛細(xì)管粘度計(jì)因不能調(diào)節(jié)線速度,不便測(cè)定非牛頓流體的粘度,但對(duì)高聚物的稀薄溶液或低粘度液體的粘度測(cè)定影響不大；旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)適用于非牛頓流體的粘度測(cè)定。 液體以1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每1cm<2>平面上所需切應(yīng)力的大小, 稱為動(dòng)力粘度,以Pa·s為單位。在相同溫度下，液體的動(dòng)力粘度與其密度的比值，再乘10<6>，即得該液體的運(yùn)動(dòng)粘度,以mm< 2>/s為單位。本藥典采用在規(guī)定條件下測(cè)定供試品在平氏粘度計(jì)中的流出時(shí)間(s)，與該粘度計(jì)用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)(mm< 2>/s<2>)相 乘，即得供試品的運(yùn)動(dòng)粘度。 溶劑的粘度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度 η與溶劑的粘度η<[o]>的比值(η／η<[o]>)稱為相對(duì)粘度(η<[r]>), 常用在烏氏粘度計(jì)中的流出時(shí)間的比值(T／T<[o]>)來(lái)表示；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí),其相對(duì)粘度的對(duì)數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性粘數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性粘數(shù)可以計(jì)算其平均分子量。 儀器用具 (1)恒溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機(jī)玻璃缸,附有電動(dòng)攪拌器與電熱裝置，供測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)應(yīng)能恒溫±0.1℃,供測(cè)定特性粘數(shù)時(shí)應(yīng)能恒溫±0.05℃。 (2)溫度計(jì) 分度為0.1℃。 (3)秒表 分度為0.2秒。 (4)平氏粘度計(jì)(圖1) 可根據(jù)需要分別選用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1mm的平氏粘度計(jì)。 (5)旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)。 (6)烏氏粘度計(jì)(圖2) 除另有規(guī)定外，毛細(xì)管E內(nèi)徑為0.5±0.05mm，長(zhǎng)140±5mm；測(cè)定球A的容量為3.5±0.5ml（選用流出時(shí)間在120～180秒之間為宜）。 第一法(用平氏粘度計(jì)測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度) 照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，取毛細(xì)管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計(jì)1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置粘度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A并達(dá)到測(cè)定線m<[2]>處，提出粘度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測(cè)定線m<[1]>，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線m<[1]>下降至測(cè)定線m< [2]>處的流出時(shí)間。依法重復(fù)測(cè)定3次以上,每次測(cè)定值與平均值的差值不得超過平均值的±5％。另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測(cè)定3次以上。以先后兩次取樣測(cè)得的總平均值按下式計(jì)算，即為供試品的運(yùn)動(dòng)粘度或供試溶液的動(dòng)力粘度。 運(yùn)動(dòng)粘度(mm<2>/s)＝Kt 動(dòng)力粘度(Pa·s)＝10<6>·Kt·ρ 式中 K為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)，mm<2>/s<2>； t 為測(cè)得的平均流出時(shí)間, s；醫(yī)學(xué)全在線www.med126.com ρ為供試溶液在相同溫度下的密度，Kg/m<3>。 第二法（用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定動(dòng)力粘度） 照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，按照儀器說明書操作，并按下式計(jì)算供試品的動(dòng)力粘度。 動(dòng)力粘度(Pa·s)＝K''α 式中 K''為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)常數(shù)； α為偏轉(zhuǎn)角。 第三法（用烏氏粘度計(jì)測(cè)定特性粘數(shù)） 取供試品，照各品種項(xiàng)下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，棄去初濾液(約1ml),取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏粘度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水�。ㄋ囟瘸碛幸�(guī)定外，應(yīng)為25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分鐘后，將管口 1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開放管口3，再開放管口1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線m<[1]>下降至測(cè)定線m<[2]>處的流出時(shí)間，重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定值相差不得超過 0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時(shí)間(T)。取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時(shí)間 (T<[0]>)。按下式計(jì)算特性粘數(shù)： 1nη<[r]> 特性粘數(shù)[η]＝──── c 式中 η<[r]>為T／T<[0]>； c為供試液的濃度(g／ml)。 |
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