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藥師考試輔導(dǎo)藥物分析西藥分析:紫外分光光度法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-15 考研論壇 | |||||
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由于溫度變化對(duì)機(jī)械部分的影響，儀器的波長(zhǎng)經(jīng)常會(huì)略有變動(dòng)，因此除應(yīng)定期對(duì)所用的儀器進(jìn)行全面校正檢定外，還應(yīng)于測(cè)定前校正測(cè)定波長(zhǎng)。常用汞燈中的較強(qiáng)譜線237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07與576.96nm，或用儀器中氘燈的486.02與656.10nm譜線進(jìn)行校正,鈥玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、 536.2與637.5nm波長(zhǎng)處有尖銳吸收峰,也可作波長(zhǎng)校正用,但因來(lái)源不同會(huì)有微小的差別，使用時(shí)應(yīng)注意。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 吸收度的準(zhǔn)確度可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，按下表規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定并計(jì)算其吸收系數(shù)。 規(guī)定的吸收系數(shù)如下表，相對(duì)偏差可在±1％以內(nèi)。 ─────────┬─────┬─────┬─────┬────── 波 長(zhǎng) (nm) │ 235(最小)│ 257(最大)│ 313(最小)│ 350(最大) ─────────┼─────┼─────┼─────┼────── 吸收系數(shù)E1％ 1cm │ 124.5 │ 144.0 │ 48.62 │ 106.6 ─────────┴─────┴─────┴─────┴──────雜散光的檢查可按下表的試劑和濃度，配制成水溶液,置1cm石英吸收池中，在下表規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合表中的規(guī)定。 ───────┬───────┬────────┬─────── 試 劑 │ 濃度％ (g/ml)│ 測(cè)定用波長(zhǎng)(nm) │ 透光率 (％) ───────┼───────┼────────┼─────── 碘 化 鈉│ 1.00 │ 220 │ <0.8 亞 硝 酸 鈉 │ 5.00 │ 380 │ <0.8 ───────┴───────┴────────┴───────── 2.對(duì)溶劑的要求 測(cè)定供試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求；即用1cm石英吸收池盛溶劑,以空氣為空白（即空白光路中不置任何物質(zhì)）測(cè)定其吸收度,溶劑和吸收池的吸收度,在220～240nm范圍內(nèi)不得超過(guò)0.40；在241～250nm范圍內(nèi)不得超過(guò)0.20；在251～300nm范圍內(nèi)不得超過(guò)0.10， 在300nm以上時(shí)不得超過(guò)0.05。 3.測(cè)定法 測(cè)定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照，采用1cm的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)；否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)�、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度,并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3～0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度會(huì)偏低；狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。醫(yī)學(xué)全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn 用作鑒別和檢查項(xiàng)目的方法，分別按各品種項(xiàng)下的方法進(jìn)行。鑒別項(xiàng)下吸收度讀數(shù)的范圍可根據(jù)配制供試液時(shí)的準(zhǔn)確度及制劑的實(shí)際含量確定。 用于含量測(cè)定的方法一般有以下幾種。 (1) 對(duì)照品比較法 按各品種項(xiàng)下的方法，分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液，對(duì)照品溶液中所含被測(cè)成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測(cè)成分標(biāo)示量的100±10％,所用溶劑也應(yīng)完全一致，在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸收度后，按下式計(jì)算供試品中被測(cè)溶液的濃度： C<[x]>＝(A<[x]>／A<[r]>)C<[r]> 式中 C<[x]>為供試品溶液的濃度； A<[x]>為供試品溶液的吸收度； C<[r]>為對(duì)照品溶液的濃度； A<[r]>為對(duì)照品溶液的吸收度。 (2) 吸收系數(shù)法 按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。用本法測(cè)定時(shí)，應(yīng)注意儀器的校正和檢定。 (3) 計(jì)算分光光度法 采用計(jì)算分光光度法應(yīng)慎重。本法有多種，使用時(shí)均應(yīng)按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行。當(dāng)吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測(cè)定時(shí)，影響精度的因素較多，故對(duì)照品和供試品測(cè)試條件應(yīng)盡可能一致。若測(cè)定時(shí)不用對(duì)照品，如維生素A測(cè)定法，則應(yīng)在測(cè)定時(shí)對(duì)儀器作仔細(xì)的校正和檢定。 |
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