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藥物分析復習總結:醇醛醚酮

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【字體：小大】

藥物分析復習總結:醇醛醚酮

來源：醫(yī)學全在線更新：2007-5-25 考研論壇

乙醇的鑒別：碘仿反應。
甘油的鑒別：丙烯醛反應。甘油數(shù)滴與硫酸氫鉀0.5g共熱，即發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。
二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。
沉淀反應。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。
二巰丙醇的含量測定：二巰丙醇結構中巰基具有強還原性，可采用碘量法直接測定含量。
每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相當于6.211mg的二巰丙醇。
山梨醇的含量測定：高碘酸鈉（鉀）法。對具有n個相鄰羥基的化合物，當以HIO4氧化時，
將消耗n-1個摩爾的HIO4。
麻醉乙醚的檢查項目：酸度：主要控制乙醚氧化產物醋酸的量。
醛類
過氧化物
異臭
不揮發(fā)物
甲醛的鑒別：甲醛能還原氨制硝酸銀溶液，使析出金屬銀。
水合氯醛的鑒別：水合氯醛加水溶解后，加入堿試液，溶液顯渾濁，加溫后形成澄明的兩液
層，并產生氯仿的臭氣。
烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產生氨臭，能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色。
甲醛的含量測定：氧化后剩余滴定法。
水合氯醛的含量測定：堿水解后銀量法（Mohr法）
取本品約4g，精密稱定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。自氫氧化鈉滴定液（1mol/L）的體積（ml）中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/L）的體積（ml），再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/L）體積（ml）的2/15。
每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于165.4mg的C2H3Cl3O2。
（30ml-VH2SO4-2/15VAgNO3）×0.1654×100
烏洛托品的含量測定：酸水解后剩余滴定法。
烏洛托品的定量分析是利用本品在過量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續(xù)加熱將甲醛驅盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。
撲米酮的鑒別：分解產物的反應。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。后者為甲醛專屬性較高的顯色反應。醫(yī).學.全.在.線gydjdsj.org.cn
本品與無水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產氨氣，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色。
紅外吸收光譜。
富馬酸酮替芬的含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸。指示液：結晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至顯藍色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于42.55mg的C19H19NOS.C4H4O4。
吡喹酮的含量測定：高效液相色譜法。內標：α-細辛醚。
復習總結：芳酸及其酯類.
酚羥基的鑒別試驗：三氯化鐵反應。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。
芳伯氨基的鑒別試驗：重氮化-偶合反應。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產生橙紅色沉淀。
阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應。加熱水解后與三氯化鐵反應，顯紫色堇色。
水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產生醋酸的臭氣。
紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性后反應，呈紫紅色。
重氮化-偶合反應。見上面。
紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目：除“熾灼殘渣”和“重金屬”外，還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質。
水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%（高效液相色譜法）。
易炭化物
阿司匹林的含量測定：
原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。
片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測定。
計算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時消耗的堿量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg的C9H8O4。
栓劑：高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質：間氨基酚。
含量測定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。醫(yī).學全.在.線gydjdsj.org.cn
分解產物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產物可用于鑒別。
苯甲酸鈉的含量測定：雙相滴定法。
指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸（0.5mol/L）。有機溶劑：乙醚。
每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于72.06mg的C7H5NaO2。
氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結構，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。
氯貝丁酯的雜質檢查：酸度、對氯酚（限度為0.0025%）、揮發(fā)性雜質。
氯貝丁酯的含量測定：兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L），加熱回流水解，生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并將滴定的結構用空白試驗校正。

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文章錄入：凌云責任編輯：凌云

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