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  藥物分析筆記:甾體激素類藥物的分析           ★★★ 【字體:

甾體激素類藥物的分析,藥師資格考試藥物分析筆記

來源:醫(yī)學全在線 更新:2007-5-25 考研論壇

基本結構與分類
  一、基本結構:具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。
  二、分類:  
  1、腎上腺皮質激素(皮質激素):可的松、潑尼松、地塞米松21 C原子  
  2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物 、苯丙酸諾龍19 C原子  
  3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮21 C原子  
  4、雌激素:C原子

  鑒別試驗
  一、呈色反應:
  1、與強酸的呈色反應:硫酸  
  2、官能團的呈色反應:
  (1) C -  -醇酮基的呈色反應:與四氮唑鹽反應呈色。醋酸潑尼松                      
  (2) 酮基的呈色反應:酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色                               
  (3)甲酮基的呈色應:亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬),其他淡橙或不顯。                   
  (4)有機氟的呈色反應:醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞                  
  (5)酚羥基的呈色反應:重氮化反應  苯甲醇雌二醇
  二、沉淀反應:醫(yī).學.全.在.線gydjdsj.org.cn
  1、與斐林試劑的沉淀反應:皮質激素 C -  -醇酮基強還原性---橙紅色             
  2、與氨制硝酸銀沉淀反應:皮質激素 C -  -醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉淀             
  3、與硝酸銀沉淀反應:     
  4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應
  三、制備衍生物測定熔點:
  四、水解產物的反應         
  五、紫外分光光度法     
  六、紅外分光光度法
  七、薄層色譜法             
  八、高效液相色譜法

  特殊雜質檢查
  一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍,測最大吸收。
  二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現甲醇峰。
  三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查
  四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒
  五、其他甾體:
  
  含量測定
  一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松
  二、紫外分光光度法:醋酸可的松片
  三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測吸收度) 醋酸潑尼松龍:用無水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25 C避光放置40-50min醫(yī).學全.在.線gydjdsj.org.cn
  異煙肼比色法:C -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙,
  具最大吸收。 對  -3-酮甾體具有一定的專屬性
  Kober反應比色法:
  雌激素與硫酸-乙醇共熱,
  在515nm處有最大吸收。
  本法測定炔雌醇片及復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、復方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。

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文章錄入:凌云    責任編輯:凌云 
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