基本結構與分類 一、基本結構:具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。 二、分類: 1、腎上腺皮質激素(皮質激素):可的松、潑尼松、地塞米松21 C原子 2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物 、苯丙酸諾龍19 C原子 3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮21 C原子 4、雌激素:C原子
鑒別試驗 一、呈色反應: 1、與強酸的呈色反應:硫酸 2、官能團的呈色反應: (1) C - -醇酮基的呈色反應:與四氮唑鹽反應呈色。醋酸潑尼松 (2) 酮基的呈色反應:酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色 (3)甲酮基的呈色應:亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬),其他淡橙或不顯。 (4)有機氟的呈色反應:醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞 (5)酚羥基的呈色反應:重氮化反應 苯甲醇雌二醇 二、沉淀反應:醫(yī).學.全.在.線gydjdsj.org.cn 1、與斐林試劑的沉淀反應:皮質激素 C - -醇酮基強還原性---橙紅色 2、與氨制硝酸銀沉淀反應:皮質激素 C - -醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉淀 3、與硝酸銀沉淀反應: 4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應 三、制備衍生物測定熔點: 四、水解產物的反應 五、紫外分光光度法 六、紅外分光光度法 七、薄層色譜法 八、高效液相色譜法
特殊雜質檢查 一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍,測最大吸收。 二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現甲醇峰。 三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查 四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒 五、其他甾體: 含量測定 一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松 二、紫外分光光度法:醋酸可的松片 三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測吸收度) 醋酸潑尼松龍:用無水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25 C避光放置40-50min醫(yī).學全.在.線gydjdsj.org.cn 異煙肼比色法:C -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙, 具最大吸收。 對 -3-酮甾體具有一定的專屬性 Kober反應比色法: 雌激素與硫酸-乙醇共熱, 在515nm處有最大吸收。 本法測定炔雌醇片及復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、復方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
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