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  藥物分析筆記:巴比妥類藥物的分析           ★★★ 【字體:

執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析筆記:巴比妥類藥物的分析

來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-25 考研論壇

基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
  一、 基本結(jié)構(gòu):巴比妥類:
  二、特性:
  1、弱酸性:水液顯酸性,與強(qiáng)堿成鹽,鹽類水液顯堿性,加酸后析出游離巴比妥類沉淀。         
  2、易水解:酰亞胺基團(tuán)與堿液共沸放出氨氣,使紅色石蕊試紙變藍(lán)。         
  3、易與重金屬離子反應(yīng):產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測(cè)定。        
  4、具紫外特征吸收:酸性不電離,無明顯吸收,堿性電離,有吸收。

  鑒別試驗(yàn)醫(yī)學(xué)全在線gydjdsj.org.cn
  一、 丙二酰脲類反應(yīng):藥典下銀鹽與銅鹽反應(yīng)
  1、 與銀鹽反應(yīng):在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀----溶解。
  2、 與銅鹽反應(yīng):在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,
  3、 生成配位化合物,
  4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。
  二、熔點(diǎn)測(cè)定:異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點(diǎn)測(cè)定法。
  3、 鈉鹽的鑒別反應(yīng):附錄中一般試驗(yàn)項(xiàng)下
  1、 焰色反應(yīng):顯鮮綠色  鉑絲燒紅,
  2、 浸入鹽酸,
  3、 反復(fù)
  4、 與醋酸氧鈾鋅
  5、 反應(yīng):生成黃色沉淀
  4、 取代基或元素反應(yīng):
  1、 芳環(huán)取代基反應(yīng):
   (1)與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng):橙黃色-橙紅色    有苯環(huán)取代基                    
  (2)與甲醛-硫酸的反應(yīng):生成玫瑰紅色環(huán)       有苯環(huán)取代基
  2、 不醫(yī)學(xué)全在.線gydjdsj.org.cn
  3、 飽和烴取代基反應(yīng):司可巴比妥含丙烯基,
  4、 使碘試液棕黃消失 。
  5、 硫元素反應(yīng):NaOH試液中與鉛離子反應(yīng),
  6、 生成白色沉淀---黑色硫化鉛。

  檢查
  一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查:
  1、酸度   
  2、乙醇溶液的澄清度   
  3、中性或堿性物質(zhì)
  二、溶出度:苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度

  含量測(cè)定
  一、銀量法:異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽采用甲醇---3%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng),用甲醇溶解,新鮮配制無水碳酸鈉,照電位滴定法,用硝酸銀滴定。  銀---玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。
  二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應(yīng)
  三、紫外分光光度法:注射用硫噴妥鈉含量測(cè)定采用對(duì)照品比較法

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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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