水楊酸類藥物的分析 1、 化學(xué)性質(zhì):對氨基水楊酸鈉溶于水, 2、 其他不 3、 溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。 結(jié)構(gòu): 4、 鑒別試驗(yàn): (一)、三氯化鐵反應(yīng):水楊酸及其鹽:在PH4-6,與三氯化鐵反應(yīng),阿----紫堇色;對----紫紅色 。 (二)、水解反應(yīng):阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。 (三)、重氮化--偶合反應(yīng):對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。 (四)、紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測定: 檢查: 1、溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應(yīng)澄清 。 2、水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。 3、易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。2000規(guī)定阿片(0.3%),阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量,阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。 含量測定: 1、中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法:用于片和腸溶片測定 2、高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。 6、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測定: (1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法:間氨基酚導(dǎo)致變色,有毒。對X不溶于乙醚,間X溶于乙醚,兩者分離,用Hcl滴定。(2) 含量測定:芳伯胺基,醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn (3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法), (4) 永停法指 (5) 示終點(diǎn)。
苯甲酸類藥物的分析 苯甲酸鈉含量測定:與鹽酸生成苯甲酸,雙相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈堿性,用水-乙醚溶劑系統(tǒng),用鹽酸滴定。
其他芳酸類藥物的分析 1、 化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗(yàn): 氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色異羥肟酸鐵,顯紫色。紫外特征吸收和紅外光譜均可 。醫(yī)學(xué)全在.線gydjdsj.org.cn 2、 雜質(zhì)檢查:中間產(chǎn)物對氯苯氧異丁酸, 3、 控制酸度 (1)、 酸度:制備 (2)、 中鹽酸硫酸。 (3)、 對氯酚:合成起始材料對氯酚, (4)、 用氣相色譜法檢查。 (5)、 揮發(fā)性雜質(zhì):合成過程中, (6)、 用氣相色譜法。 4、 兩步滴定法:測定含量。
... |