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  藥物分析筆記:芳酸及其酯類藥物的分析           ★★★ 【字體:

藥物分析考試輔導(dǎo)筆記:芳酸及其酯類藥物的分析

來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-25 考研論壇

水楊酸類藥物的分析
  1、 化學(xué)性質(zhì):對氨基水楊酸鈉溶于水,
  2、 其他不
  3、 溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。
  結(jié)構(gòu):
  4、 鑒別試驗(yàn):
  (一)、三氯化鐵反應(yīng):水楊酸及其鹽:在PH4-6,與三氯化鐵反應(yīng),阿----紫堇色;對----紫紅色 。
  (二)、水解反應(yīng):阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。   
  (三)、重氮化--偶合反應(yīng):對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)---橙紅色沉淀。   
  (四)、紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測定:
  檢查: 
  1、溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應(yīng)澄清 。     
  2、水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。     
  3、易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。2000規(guī)定阿片(0.3%),阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量,阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。   
  含量測定:
  1、中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑)  兩步滴定法:用于片和腸溶片測定             
  2、高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。
  6、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測定:
  (1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法:間氨基酚導(dǎo)致變色,有毒。對X不溶于乙醚,間X溶于乙醚,兩者分離,用Hcl滴定。(2) 含量測定:芳伯胺基,醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
  (3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法),
  (4) 永停法指
  (5) 示終點(diǎn)。

  苯甲酸類藥物的分析
  苯甲酸鈉含量測定:與鹽酸生成苯甲酸,雙相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈堿性,用水-乙醚溶劑系統(tǒng),用鹽酸滴定。

  其他芳酸類藥物的分析
  1、 化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗(yàn):
氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色異羥肟酸鐵,顯紫色。紫外特征吸收和紅外光譜均可 。醫(yī)學(xué)全在.線gydjdsj.org.cn
  2、 雜質(zhì)檢查:中間產(chǎn)物對氯苯氧異丁酸,
  3、 控制酸度
  (1)、 酸度:制備
  (2)、 中鹽酸硫酸。
  (3)、 對氯酚:合成起始材料對氯酚,
  (4)、 用氣相色譜法檢查。
  (5)、 揮發(fā)性雜質(zhì):合成過程中,
  (6)、 用氣相色譜法。
  4、 兩步滴定法:測定含量。

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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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