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第一節(jié) 雜質(zhì)和雜質(zhì)限量檢查
1、 藥物的純度：指2、 藥物純凈的程度。
3、 藥物中雜質(zhì)的來源：生產(chǎn)過程中引入和貯藏過程中產(chǎn)生。
4、 雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱雜質(zhì)限量 。
第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法
1、 氯化物的檢查：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，2、 生成氯化物的白色混濁比色。
以50ml中含硝酸10 ml為宜。以內(nèi)消法消除顏色干擾。
3、 硫酸鹽檢查法：是利用 so 與氯化鋇在鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁液，4、 比較。
加鹽酸防碳酸鋇或磷酸鋇沉淀生成，50ml中含稀鹽酸2 ml ，ph =1 。內(nèi)消法
5、 鐵鹽檢查法：中國藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子，6、 比較。50ml中含稀鹽酸4 ml為宜。
7、 重金屬檢查法：指8、 在實(shí)驗(yàn)條件下能與s 作用顯色的金屬雜質(zhì)，9、 以鉛為代表。藥典收載四法： 字串6
第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸鉛緩沖液(ph 3)，以硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液，用外消色法。
用于在實(shí)驗(yàn)條件下供試品澄清、無色、對(duì)檢查無干擾或經(jīng)處理后對(duì)檢查無干擾的藥物。
第二法：是將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘?jiān)逻z留的殘?jiān)M(jìn)行檢查的方法。用于水、乙醇中難溶或能與重金屬離子形成配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物。500---600 c
第三法：用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液(磺胺類、巴比妥類) naoh +水+nas
第四法：微孔濾膜法。形成鉛斑比較。
10、 砷鹽檢查法：
(一)古蔡法：加入碘化鉀與氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，抑制銻化氫生成。醋酸鉛棉花吸收硫化氫。
含銻藥物：改用白田道夫法檢查，加少量二氯化汞提高反應(yīng)靈敏度。
(二)二乙基二硫代氨基甲酸銀法(ag-ddc法)：
原理：砷化氫與ag-ddc吡啶溶液作用，使ag-ddc中銀還原為紅色膠態(tài)。
11、 酸堿度的檢查：檢查藥物的酸堿性雜質(zhì)。所用水為新沸放冷至室溫的水。
1、酸堿滴定法 2、ph值法 3、指示劑法
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七、溶液顏色檢查法：控制藥物中有色雜質(zhì)的含量。 1、對(duì)照比色 2、分光光度法
八、易炭化物檢查法：檢查藥物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。
九、澄清度檢查法：檢查藥物中微量不溶雜質(zhì)，用作注射劑的原料藥一般作此項(xiàng)檢查。藥典 0.5號(hào)。
十、熾灼殘?jiān)鼨z查法：檢查有機(jī)藥物中混入的各種無機(jī)雜質(zhì)。 一般為 0.1-0.2%
十一、干燥失重測定法：經(jīng)干燥所減失的重量，主要為水分，也包括其他揮發(fā)性物。
1、 常壓恒溫干燥法：連續(xù)兩次差異0.3mg以下，2、 繼續(xù)1h，3、 105 c
4、 干燥劑干燥法：受熱易分解或揮發(fā)藥物，5、 干燥劑有硅膠、濃硫酸、二氧化二磷。
6、 減壓干燥法：適用于低熔點(diǎn)，7、 受熱不8、 穩(wěn)定或水分難趕除的藥物。
第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查方法 醫(yī)學(xué)全在.線gydjdsj.org.cn
一、直接檢查：
二、顯色法和沉淀法：利用雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色與沉淀進(jìn)行檢查 。
三、容量分析法：通過消耗滴定液的體積不超過一定量來控制。
5、 旋光度法：利用雜質(zhì)與藥物旋光性質(zhì)不同6、 檢查。
7、 分光光度法：紫外分光光度法、紅外分光光度法(用于藥物中無效或低效晶型的檢查)
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8、 色譜法：分離后再檢查
1、薄層色譜法：(1)雜質(zhì)對(duì)照品法 (2)高低濃度對(duì)比法
2、紙色譜法：用于極性較大的藥物的雜質(zhì)的檢查
3、高效液相色譜法：分離效能高，應(yīng)用廣。
4、氣相色譜法：用于藥物中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查，如殘留的溶劑。
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