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執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導(dǎo):膽寧片含量測定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005藥典膽寧片含量測定項下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計應(yīng)不低于3000。 供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.35g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加30%硫酸溶液10ml，用三氯甲烷加熱回流提取3次（30ml，20 ml，20 ml），第一次2小時，第二、第三次每次30分鐘，合并三氯甲烷提取液于分液漏斗中，用適量水洗滌，三氯甲烷液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，精密量取3m，蒸干，殘渣用甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 洪筱坤等用HPLC法測定了膽寧片中大黃酚和大黃素-6-甲醚的含量。色譜柱為YWG-CH，10μ，200mm×4mm；流動相為1%高氯酸-甲醇（13：87）；流速：1mL/min；檢測波長為254nm。 徐云友等用薄層掃描法測定了膽寧片中鹽酸小檗堿的含量，儀器為CS-301型薄層掃描儀。薄層條件：硅膠G板；展開劑為醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（11：7：1：1）。掃描條件：波長為366nm。樣品用鹽酸-甲醇（1：100）為溶解，浸漬過夜提取。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.05～0.25μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為99.04%，RSD為 1.11%。 |
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| 文章錄入：凌云 責任編輯：凌云 | |||||
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