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藥師資格考試網(wǎng)藥物分析輔導(dǎo):狼瘡?fù)韬繙y(cè)定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（28：72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；柱溫35℃。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)應(yīng)不低于3000。 供試品溶液的制備：取本品水蜜丸，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定；或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1g，精密稱定。置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 吳濤用HPLC法測(cè)定狼瘡?fù)柚宣}酸小檗堿的含量，儀器為PE-200高效液相色譜儀，色譜柱為Diamomsil C18(5μ,4.6×250mm)分析柱。流動(dòng)相為乙腈和0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（27：18），流速為1.0ml/min，柱溫35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。樣品處理方法同藥典。結(jié)果鹽酸小檗堿在22.88～205.92μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為100.6%， RSD=1.42%。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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