|
牙痛一粒丸處方為：蟾酥240g，朱砂50g，雄黃60g，甘草240g。
2005《中國藥典》牙痛一粒丸含量測定項下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（50：50）為流動相；檢測波長為296nm。理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計應不低于2500。
供試品溶液的制備：取本品研細，取約75mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
文獻報道的以脂蟾酥配基為指標的，如：
劉再娥等用HPLC法測定牙痛一粒丸中脂蟾酥配基的含量，采用SP8800高效液相色譜儀， CI8色譜柱（250mm×4.6mm,5μm），流動相為0.5%磷酸二氫鉀溶液-乙腈（50：50），檢測波長為296nm。樣品用氯仿回流回流提取，結(jié)果脂蟾酥配基在0.2～1.8μg范圍內(nèi)線性關系良好，平均回收率為99.63%，RSD為1.29%（n=9）。醫(yī)學.全.在.線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
宋寶鵬等采用三波長分光光度法測定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量，采用島津VU-265 自動記錄分光光度計。硅膠GF254薄層板，以環(huán)己烷-氯仿-丙酮(4：3：3)為展開劑，樣品依次用石油醚(60℃～90℃)和氯仿超聲提取，平均回收率為98.76%，R SD為0.83%(n=5)。
文獻報道的以脂蟾酥配基和華蟾酥毒基為指標的，如：鄺曉霞等采用HPLC法測定牙痛一粒丸中華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。高效液相色譜儀為 Agilent 1100 LC，色譜柱為Hypersil ODS 十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(250mm×4.0mm ,5μm) ,流動相為乙腈-水(50∶50) ,柱溫為20℃,流速為0.5ml/ min ,檢測波長為296nm ,華蟾酥毒基線性范圍為0.1626～1.3550μg ,脂蟾毒配基線性范圍為0.1536～1.2800μg。華蟾酥毒基平均回收率為98.91%，RSD=2.07%(n = 6)，脂蟾毒配基平均回收率為98.19%，RSD= 2.00%(n=6)。
另外，楊錫等用本底校正分光光度法測定了牙痛一粒丸中蟾毒內(nèi)酯的含量：利用蟾毒內(nèi)酯類成分的結(jié)構(gòu)相似，其乙醇溶液加堿水解導致其紫外吸收光譜發(fā)生顯著變化，可在波長297nm處測定水解前后的吸收度差值與脂蟾酥配基的濃度呈線性關系。醫(yī)學全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
趙愛麗等采用石墨爐原子吸收分光光度法測定中成藥牙痛一粒丸中雄黃含砷量，采用shimadzu AA-670原子吸收分光光度計，光源用砷空心陰極燈，波長193.7nm，電流6.0mA，狹縫0.7nm，滿刻度0～1.0A，響應1.0，紙速 10ml/min，信號處理：峰高，積分時間10秒，進樣體積10μl。
... |
