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執(zhí)業(yè)藥師資格藥物分析考試輔導(dǎo):六味安消散含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》六味安消散含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)應(yīng)不低于5000。 供試品溶液的制備：取本品粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置錐形瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，回收溶劑至干，殘?jiān)芗尤爰状?0ml，稱定重量，置水浴室中微熱溶解，放冷后，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的方法以土木香內(nèi)酯為指標(biāo)的，如：魏青用薄層掃描法測(cè)定蒙藥六味安消散中土木香內(nèi)酯的含量，采用日本島津CS-930型薄層掃描儀，以石油醚(60～90℃)-苯-乙酸乙酯(15：2：1) 為展開劑，顯色劑為5%硫酸乙醇溶液，顯色溫度105℃。雙波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描，λS=596nm，λR=450nm， SX=3，狹縫寬度1.2mm×1.2mm。樣品用氯仿超聲處理。土木香內(nèi)酯點(diǎn)樣量在1.78～10.68μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系, 回平均回收率為97.22%，RSD=1.62%。王煥云等測(cè)定蒙藥六味安消散中異土木香內(nèi)酯的含量時(shí)，也采用相同的實(shí)驗(yàn)條件。 以大黃蒽醌類成分為指標(biāo)的如：王英俊等用HPLC法測(cè)定六味安消散中大黃素和大黃酚的含量，采用Alltech 426高效液相色譜儀，流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm。樣品提取方法與藥典同。結(jié)果大黃素在0.0125～0.125μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，大黃酚在0.0204～0.204μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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