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藥物分析考試輔導:桂林西瓜霜含量測定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國藥典》桂林西瓜霜含量測定項下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3）（30：70）為流動相；檢測波長為350nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應不低于5000。 供試品溶液的制備：取本品0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率33kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量，用上述混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 文獻報道的以苦參堿、靛玉紅為指標的，如： 路玫等用HPLC法測定桂林西瓜霜噴劑中苦參堿的含量：儀器為Waters液相色譜儀；色譜柱為Nova-Pak ODS 柱(4μm,150mm×3.9mm)；流動相為乙腈-0.025mol/L硫酸銨-十二烷基硫酸鈉(35：65：0.6g)；檢測波長205nm。樣品用氨水濕潤加氯仿超聲提取，氯仿液用中性氧化鋁柱純化。 宋采成用薄層掃描法測定桂林西瓜霜中小檗堿和靛玉紅的含量。薄層條件：硅膠G薄層板，展開劑小檗堿選擇用正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）；靛玉紅用石油醚-正己烷-苯 -甲酸乙酯-甲醇-水（1：3：0.2：1.4：0.24：0.4）上層。掃描條件：小檗堿λ=425nm，靛玉紅λ=536nm，反射法鋸齒掃描，Sx =3。 陳勇等測定桂林西瓜霜中苦參堿和靛玉紅的含量時采用雙波長掃描法。硅膠G薄層板，展開劑苦參堿用甲苯-丙酮-乙醇-濃氨水（20： 20：3：1），靛玉紅用苯-氯仿-丙酮（5：4：1）。反射法鋸齒掃描，苦參堿Λs=510nm，λR=650nm；靛玉紅λS=540nm，λR= 650nm。 鹽酸小檗堿：醫(yī)學全在線網(wǎng)站www.med126.com 金陽用HPLC法測定桂林西瓜霜噴霧劑中鹽酸小檗堿的含量：儀器為島津LC-10A T 高效液相色譜儀；色譜柱Inertsil-ODS-3 (5μm, 4.6mm×250mm)；流動相：甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉(20：30：50)；流速0.7mL/min； 檢測波長為345nm。樣品用甲醇超聲處理。 其它： 路玫用HPLC法測定桂林西瓜霜噴劑中中黃芩甙的含量：儀器為Waters液相色譜儀；色譜柱為Nova-Pak C18柱(4μm,150mm×3.9mm)；流動相為甲醇-水-磷酸(45：55：0.2)；流速1.2ml/min；檢測波長280nm；柱溫 40℃。樣品用50%甲醇超聲處理。 鄒節(jié)明等用GC法測定桂林西瓜霜中冰片及薄荷腦的含量：以奈為內(nèi)標物；色譜柱為10%FFAP Chromosorb(W-HP100～200目)，不銹鋼柱3mm×2m；氣體流速：氮氣25ml/min；氫氣40 ml/min；空氣400 ml/min；柱溫140℃；進樣口溫度180；檢測器溫度200；紙速1cm/min。樣品用無水乙醇超聲處理。 |
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| 文章錄入：凌云 責任編輯：凌云 | |||||
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