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執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導(dǎo):腦得生片含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》腦得生片含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。 供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水飽和的正丁醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用水飽和的正丁醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，加氨試液洗滌2次（15ml，10ml），取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芤�，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 以葛根素為指標(biāo)的： 顏春華等用HPLC法測(cè)定腦得生片中葛根素的含量：儀器：日本島津LC-4A高效液相色譜儀；色譜柱為DiamonsilTM (鉆石) C18(200mm×4.6mm, 5μm)；流動(dòng)相為乙腈-甲醇-0.1%枸櫞酸溶液(5：25：75)；流速10/min；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)250nm；柱溫室溫。樣品用甲醇超聲處理。 譚生建等用用RP-HPLC法測(cè)定腦得生片中葛根素的含量：儀器：日本島津LC-6B高效液相色譜儀；分析柱為Shim-Pack CLC-ODS(15cm×6mm)；ODS保護(hù)柱（5 cm×5mm）；流動(dòng)相為甲醇-水（25：75），柱溫35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為450-800nm。醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站www.med126.com 孫立華等用高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定葛根及其制劑腦得生片中葛根素的含量，以雙氯滅痛為內(nèi)標(biāo)物。儀器：Beckman P/ A system 5000 型毛細(xì)管電泳儀；運(yùn)行緩沖液：30mmol/L硼砂溶液，操作電壓30kV，極性由正到負(fù)，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫25℃，采用壓力進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間 5s。毛細(xì)管沖洗方法：開(kāi)機(jī)后用0.1mol/L氫氧化鈉溶液沖洗2min，運(yùn)行緩沖液2min。每次測(cè)定之間運(yùn)行緩沖液沖洗1min。 以人參皂苷Rg1為指標(biāo)的： 聞平等用薄層掃描法測(cè)定腦得生片中人參皂苷Rg1的含量。以硅膠G為薄層板，展開(kāi)劑為氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10，下層） 10℃以下分層，顯色劑為10%硫酸乙醇液。掃描波長(zhǎng)為λS=525nm，λR=700nm，Sx=3。 尤慧蓮等HPLC法測(cè)定腦得生片中人參皂苷Rg1的含量。采用Waters515-717-2487高效液相色譜儀；色譜柱為Diamonsil C18 (5μm250×4.6mm)；流動(dòng)相乙腈-0.05%磷酸溶液(1：4)；流速1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)203nm；柱溫35℃。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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