三唑侖為1-甲基-8-氯-6-(2-氯苯基)-4H-[1,2,4]三氮唑[4,3-a][1,4]苯并二氮雜卓。2005版《中國藥典》二部采用高效液相色譜法測定其含量。因三唑侖是一種新型的三唑苯二氮卓類鎮(zhèn)靜催眠及抗焦慮藥,所以文獻報道較多的是測定其在血液、尿液中的濃度。 一、高效液相色譜法 2005版《中國藥典》三唑侖含量測定項下: 色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(55:45)為流動相,檢測波長為220nm,理論板數按三唑侖峰計算應不低于2000。 內標溶液的制備:取綠硝西泮適量,加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,即得。 測定法:取本品約6mg,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加內標溶液10ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,進行測定。 文獻報道的HPLC法: 郭勝才等采用高效液相色譜法同時測定血漿中艾司唑侖、三唑侖和阿普唑侖濃度的含量。惠普1100系列高效液相色譜儀(光電二極管陣列檢測器);色譜柱為 ZORBAX RP - C18 柱(150 mm×4.6 mm,5μm);內標液為卡馬西平;流動相為甲醇-25mmol/L醋酸銨溶液(57∶43);流速0.6 mL/min;檢測波長為230 nm;柱溫為室溫。 董偉林等采用固相萃取及高效液相色譜法測定血液中三唑侖的濃度。日本島津LC-6A高效液相色譜儀(包括: LC-6A 恒流泵、CTO-6A 柱恒溫箱、SPD-6AV可調波長紫外檢測器、SCL-6B色譜系統控制器、C-R4A 色譜數據處理機)、固相萃取SPE-C18小柱;內標物:二苯胺;色譜柱: YWG-C18 10μmΦ416mm×250mm (天津三維色譜儀器配件廠);流動相:甲醇-水( 65:35 ); 流速: 110mL/ min;檢測波長:254nm:靈敏度:0.01AUFS;柱溫:45℃。 醫(yī)學全在線網站gydjdsj.org.cn 高愛軍根據三唑侖為雜環(huán)類藥物,具有生物堿類在酸性溶液中能與某些重金屬絡鹽定量發(fā)生沉淀的性質,采用加入過量的碘化鉍鉀試液,待三唑侖與碘化鉍鉀定量沉淀完畢后,再用EDTA-2Na滴定液滴定剩余的碘化鉍鉀,從而求出含量。三唑侖與碘化鉍鉀的比例為1:1。本法與高效液相色譜法結果一致。作為原料藥采用經典法可排除儀器帶來的誤差。
二、氣相色譜法 朱桂生等采用全自動固相萃取-氣相色譜法檢測尿液中的三唑侖。Agilent 6890氣相色譜儀;汽化室溫度:290℃;檢測器溫度:330℃;柱溫:初溫:200℃,升溫速率:10℃/min,終溫:280℃;載氣(N2)流速:1ml/min;分流比:20:1。 孫靜等采用氣相色譜法分析三唑侖。采用固相柱GDX403提取凈化,OV-1毛細柱(0.25mm×25mm),檢測/進樣溫度:280℃;柱溫:150℃(1min)→280℃,升溫速率:10℃/min。
... |