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銀黃口服液含量測定方法

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銀黃口服液含量測定方法,執(zhí)業(yè)藥師藥物分析輔導(dǎo)

來源：醫(yī)學(xué)全在線更新：2007-5-20 考研論壇

銀黃口服液處方為：金銀花提取物（以綠原酸計）2.4g，黃芩提取物（以黃芩苷計）24g。
    2005《中國藥典》銀黃口服液含量測定項下：
    金銀花提取物：
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）為流動相；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于2000。
    供試品溶液的制備：精密量取本品1ml，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
    黃芩提取物：
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（50：50：0.2）為流動相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。
    供試品溶液的制備：精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
    文獻報道的方法，單獨測定綠原酸的含量，如：
    陳志英用HPLC法測定銀黃口服液中綠原酸的含量。儀器為LC-10A型高效液相色譜儀。色譜柱為NOVA-PAKC18（4.6×200mm），流動相為1%冰醋酸溶液-甲醇（50：50）；流速0.5ml/min，柱溫25℃，檢測波長329nm。樣品用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2，用醋酸乙酯振搖提取。醫(yī)學(xué).全在.線www.med126.com
同時測定綠原酸和黃芩苷的含量，一般以乙腈-不同濃度的磷酸溶液為流動相，梯度洗脫。如：
     錢江等用HPLC法測定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量。儀器：HP1100高效液相色譜儀。色譜柱為LUNA C18 (2) ,4.6mm×150mm,5μm，流速1.0mL/min，檢測波長318nm，乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）為流動相，梯度洗脫：0min： A12%，B 88%；9min：A2%，B 88%；10min：A26%，B74%；20min：A26%，B74%；21min：A12%，B88%。樣品用50%甲醇水溶液稀釋。結(jié)果綠原酸線性范圍為0.2568～2.0544μg ,平均回收率= 97.7%，RSD=0.8%；黃芩苷線性范圍為0.9896～7.9168μg，平均回收率=98.0%，RSD=0.9%。
    曲秀梅等用HPLC法測定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量。儀器：HP1100高效液相色譜儀。以Kromasil C18分析柱為色譜柱；以0.05mol/L枸櫞酸(pH=4，用三乙胺調(diào))-乙腈(39：21)為流動相；流速1.0ml/min；檢測波長 320nm。樣品用流動相稀釋。
    孫增先等用雙波長比值光譜法測定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷含量。依據(jù)綠原酸和黃芩苷的比值光譜特征，選擇266和342nm作為測定波長。結(jié)果綠原酸線性范圍為2～20μg/ml，回收率98.9%，RSD為1.58%，黃芩苷線性范圍 2～16μg/ml，回收率100.4%，RSD為1.32%。
    張俊瑋等用HPLC法測定銀黃口服液中綠原酸和黃芩苷的含量。儀器： HP1050高效液相色譜儀。色譜柱為ODS Hypersil 4.6×250mm；流動相為0min時甲醇-水(0：100)，20min時甲醇-水(100：0)；流速1.5ml/min；檢測波長320nm；溫度室溫。樣品用水稀釋。

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文章錄入：凌云責任編輯：凌云

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