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  氧氟沙星及其制劑含量測(cè)定方法           ★★★ 【字體:

西藥師藥物分析考試輔導(dǎo):氧氟沙星及其制劑含量測(cè)定方法

來(lái)源:醫(yī)學(xué)全在線 更新:2007-5-20 考研論壇
2005《中國(guó)藥典》氧氟沙星含量測(cè)定采用滴定法,氧氟沙星片采用HPLC法。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)-乙腈(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm。氧氟沙星膠囊、氧氟沙星眼膏等制劑含量測(cè)定試驗(yàn)條件同氧氟沙星。
    文獻(xiàn)報(bào)道的方法:
    氧氟沙星膠囊:
    莫慧貞等用HPLC法測(cè)定氧氟沙星膠囊中氧氟沙星的含量。儀器:Waters高效液相色譜儀。Diamonsil (鉆石) HPLC 色譜柱(C18, 150×4.6mm, 5μm) (迪馬公司); 流動(dòng)相:0.05mol/L枸櫞酸-乙腈(79:21)用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至4.0;流速:1.2ml;檢測(cè)波長(zhǎng)293nm。
     傅曉航用HPLC法測(cè)定氧氟沙星膠囊中氧氟沙星的含量。儀器:Agilent高效液相色譜儀。分離柱:Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5μm);保護(hù)柱:Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5μm);流動(dòng)相:乙腈-水(體積比為25:75,含20.0 mmol/L磷酸二氫鉀及體積分?jǐn)?shù)為0.2%的三乙胺,用體積分?jǐn)?shù)為0.2%的磷酸溶液調(diào)至pH=5.50);流速為1.0mL /min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng):293nm;柱溫:室溫。
    氧氟沙星注射液:
    林慧菁等用HPLC法測(cè)定氧氟沙星注射液的含量。以0.05mol /L枸櫞酸溶液-乙腈(體積比79:21) (用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至4.0)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm。
    氧氟沙星滴眼液:
     賈淑杰等用RP- HPLC法測(cè)定復(fù)方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。儀器:LC- 10A 液相色譜儀。色譜柱為Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5μm);流動(dòng)相為枸櫞酸(0.05ml/L)-乙腈-醋酸銨(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78:22:1:3);流速為1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm。 醫(yī)學(xué)全在線網(wǎng)站gydjdsj.org.cn
    景艷萍用HPLC法測(cè)定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。儀器:島津LC-6A 型高效液相色譜儀。色譜柱為北京迪馬公司ODS-3柱(5μm,4.6mm×250mm);流動(dòng)相為0.05mol/L枸櫞酸-乙腈(79:21) (用三乙胺調(diào)節(jié)至pH4.0);流速約為1.0ml/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)294nm。
    陳秋芬等用離子對(duì)高效液相色譜法,測(cè)定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯銨的含量。儀器:Waters高效液相色譜儀。色譜柱為Kromasil C18 (4.6mm×150mm,5m);流動(dòng)相為0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸調(diào)至pH 3.45± 0.1)-乙腈(35:65);流速:1.5ml/min;柱溫:40℃,檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。
    氧氟沙星滴耳液:
    路偉等用HPLC法測(cè)定復(fù)方氧氟沙星滴耳液的含量。儀器:1100 型高效液相色譜儀。色譜柱: Zorbax Eclipse XDB - C8 (150 mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相由甲醇(A)和0.02mol / L磷酸二氫鉀液(含0.5 %三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)p H值至4.0,B) 組成,并進(jìn)行梯度洗脫(0min~4min,A 體積分?jǐn)?shù)為28 %;4min~6min,A 體積分?jǐn)?shù)線性改變至65 %;6min~12 min,A 體積分?jǐn)?shù)線性改變至75 %;12min~15min,A 體積分?jǐn)?shù)線性改變至28 %);流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):240nm。
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文章錄入:凌云    責(zé)任編輯:凌云 
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