雞飼料添加劑砷含量測定方法
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砷過量可以損害機(jī)體組織，機(jī)理是它與動物組織中酶的疏基結(jié)合，使之滅活而產(chǎn)生毒性，尤其對消化道、肝、腎、肺、皮膚及神經(jīng)組織更為嚴(yán)重。因此，為了減少和避免砷過量，保障人們的身體健康，嚴(yán)格檢測飼料及原料中砷的含量，具有重要意義。目前，飼料中砷含量檢測最常用的方法是銀鹽法（仲裁法)；飼料添加劑中砷含量檢測多用砷斑法，此法為半定量方法，可測痕（微)量砷，由于該方法是用樣品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行對比的一種目測方法，當(dāng)樣品砷含量接近或大于標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，不能進(jìn)行定量是此方法的一大弊端。本實(shí)驗(yàn)是用銀鹽法檢測飼料添加劑（硫酸銅、硫酸鐵、氧化
鋅等)時(shí)所得出的一系列數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)過程中遇到的問題頗多，經(jīng)多方面驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)該方法對于飼料添加劑砷含量測定仍存在不少問題�！ �1 國標(biāo)中對飼料添加劑及磷酸鹽、碳酸鹽等檢測方法簡介 1.1 原理樣品經(jīng)HCl溶解后，其砷以偏砷酸根離子態(tài)存在，經(jīng)碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為3價(jià)砷后，被鋅粒和酸產(chǎn)生新生態(tài)氫，形成砷化氫氣體被Ag-DDTC吸收，所呈顏色與砷含量呈正比。 AsH3+6Ag（DDTC)=6Ag+3H（DDTC)+As（DDTC 1.2 操作步驟 詳見GB/T 13079-2006 2 結(jié)果與討論 2.1 任選一硫酸銅和氧化鋅樣品，以國標(biāo)中銀鹽法對兩樣品進(jìn)行前處理。因硫酸銅樣品中含有SO42-，為防止該樣品脫硫不凈，對結(jié)果產(chǎn)生影響，加入乙酸
鉛來沉化硫，生成PbS沉淀，對過濾沉淀及未過濾沉淀進(jìn)行比較，所測樣品及回收率均相同，可見過濾與否并不影響檢測結(jié)果。硫酸銅和氧化鋅含量及回收率測定見表1，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。
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