| 公開(公告)號 | CN1472221A |
| 公開(公告)日 | 2004.02.04 |
| 申請(專利)號 | CN02132707.6 |
| 申請日期 | 2002.07.31 |
| 專利名稱 | 用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法 |
| 主分類號 | C07K9/00 |
| 分類號 | C07K9/00;C07K14/00;C07K1/16 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 鞍山科技大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 林炳昌;蘭紹鵬;高麗娟;肖國勇;張麗華 |
| 地址 | 114002遼寧省鞍山市鐵東區(qū)南中華路49號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 鞍山大千專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 聶振峽;周長星 |
| 國省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項 | 用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法，其特征在于該方法包括下列操作過程：(1)、設(shè)備及條件選擇采用模擬移動床色譜系統(tǒng)(簡稱SMBC)，該系統(tǒng)包括洗脫泵、進樣泵、萃取泵、流量計、色譜柱、電磁閥、單向閥和PLC系統(tǒng)控制器及計算機組成，洗脫泵流量0-1000ml/min，壓力0-10Mpa，進樣泵流量0-30ml，壓力0-8Mpa；萃取泵流量0-100ml，壓力0～10MPa；工作溫度20-25℃；(2)、色譜柱填料及流動相選擇填料為反相硅膠ODS，填料粒度30～40μm，流動相為甲醇與水的混合物；(3)、分離步驟a、將經(jīng)過粗提效價700的替考拉寧原料溶于水與丙酮的混合液中，用氫氧化鈉調(diào)PH＝7.2-7.4，沉降、過濾，濾液濃度50-100mg/ml；b、處理后的替考拉寧原料溶液，濃度為50～100mg/ml，由進樣泵注入色譜系統(tǒng)，色譜系統(tǒng)由8根制備柱組成，分為三個帶：解吸帶、精制帶、吸附帶，解吸帶有1根制備柱，精制帶由4根制備柱組成，吸附帶由3根制備柱組成，通過SMBC的控制器，定期控制電磁閥的開閉，使進樣口、萃取液出口及殘余液出口沿流動相的方向定期變換，從萃取液出口獲取產(chǎn)品替考拉寧，得到的替考拉寧產(chǎn)品溶液，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶，過濾、烘干得到純度95％以上和效價≥900的產(chǎn)品。c、成品檢驗流動相：甲醇∶水∶磷酸，體積比60∶40∶0.5流速：1ml/min泵：GILSON303型恒流泵色譜柱：4.6*250mm 5μm，Pinnade ODS填料檢測器：島津紫外檢測器SPD-6A檢測波長：240nm靈敏度：0.16AUFS |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種用模擬移動床色譜分離提純替考拉寧的方法。該方法采用模擬移動床色譜(簡稱SMBC)系統(tǒng)，取代現(xiàn)有的活性炭法精提方法。本發(fā)明與目前精提替考拉寧的活性炭法比較，效價由原來的829提高到900以上，純度由95％提高到97％，收率由35％提高到70％。另外模擬移動床過程是連續(xù)過程，活性炭方法是間歇的，因此模擬移動床技術(shù)的引入提高了生產(chǎn)的自動化水平，生產(chǎn)效率，并使生產(chǎn)環(huán)境得到極大的改善，真正實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
