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從地烏中提取得到的地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品及制備和應(yīng)用

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1308340C  
公開(kāi)(公告)日 2007.04.04  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200510018363.9  
申請(qǐng)日期 2005.03.10  
專(zhuān)利名稱(chēng) 地烏中提取得到的地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品及制備和應(yīng)用  
主分類(lèi)號(hào) C07H1/08(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07J63/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 湖北中醫(yī)學(xué)院  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 邴飛虹;韓林濤  
地址 430061湖北省武漢市武昌區(qū)曇華林特1號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司  
代理人 張安國(guó)  
國(guó)省代碼 湖北;42  
主權(quán)項(xiàng) 一種從地烏中提取得到地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品的提取分離工藝,其中所述的地烏皂苷W3分子式為C59H96O25,名稱(chēng)為3-O-α-L-吡喃李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,地烏皂苷W3純度≥98%,其特征是提取分離步驟為: 第1、取地烏粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加熱回流提取3~8次,每次3~6小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至干,得浸膏; 第2、將步驟1所得的浸膏混懸于水中,用水飽和正丁醇萃取3~8次,正丁醇層減壓濃縮至干,得浸膏; 第3、將步驟2所得的浸膏用水溶解、過(guò)濾,濾液上D101大孔樹(shù)脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脫;收集40~80%乙醇洗脫物,回收乙醇并水浴蒸干,得地烏總苷; 第4、將步驟3所得的總苷進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16∶1~3體積比的混合液洗脫,粗分成5段,高效液相色譜檢測(cè),收集富含地烏皂苷W3的第2段部分; 第5、將步驟4所得的富含地烏皂苷W3的第2段部分再進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1體積比的混合液洗脫,高效液相色譜檢測(cè),收集富含地烏皂苷W3的部分,以制備型高效液相分離精制得純度≥98%地烏皂苷W3。  
摘要 從地烏中提取得到的化合物:3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名為地烏皂苷W3,分子式為C59H96O25,化合物純度≥98%。其提取分離工藝方法是:取地烏粗粉,用乙醇或甲醇回流提取、濃縮,經(jīng)大孔樹(shù)脂洗脫后,再經(jīng)2次硅膠層析和2次洗脫,以制備型高效液相分離精制得化合物W3。此化合物可作為W3標(biāo)準(zhǔn)品,控制地烏藥材、地烏提取物及制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。  
國(guó)際公布  
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