| 公開(公告)號(hào) | CN1686988A |
| 公開(公告)日 | 2005.10.26 |
| 申請(專利)號(hào) | CN200510063053.9 |
| 申請日期 | 2005.04.05 |
| 專利名稱 | 一種高純茄尼醇的生產(chǎn)方法 |
| 主分類號(hào) | C07C33/02 |
| 分類號(hào) | C07C33/02;C07C29/74 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 楊雪峰 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 楊雪峰 |
| 地址 | 100081北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街5號(hào)北京理工大學(xué)2號(hào)樓526室 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 北京;11 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 本發(fā)明采用純度大于10％的茄尼醇浸膏作原料，用溶劑溶解，靜置分層，上層加入吸附劑混合濃縮吸附，采用工業(yè)固-液相柱色譜分離技術(shù)，用極性、弱極性溶劑或混合溶劑洗脫，分段除去與茄尼醇極性不同或分子量差異較大的雜質(zhì)，將含茄尼醇段經(jīng)過除雜、濃縮、冷凍結(jié)晶、真空干燥后得到高純度的茄尼醇精品，純度大于96％，符合藥用及合成工藝要求，按茄尼醇量計(jì)算，產(chǎn)品直接收率大于70％，總收率大于85％。其工藝步驟詳述如下：a.制料用溶劑溶解10％以上的茄尼醇原料，茄尼醇原料∶溶劑＝1∶10(W/V)，加熱到65℃，自然冷卻靜置12小時(shí)，棄去下層黑色粘稠液體，將上層液體攪拌加熱至60℃，加入吸附劑，茄尼醇原料∶吸附劑＝1∶2.3(W/V)，在70℃常壓濃縮。b.固-液色譜分離將步驟a制好的物料裝入預(yù)柱，自由沉降壓實(shí)。將預(yù)柱與分離柱串聯(lián)，用極性溶劑及弱極性溶劑進(jìn)行梯度洗脫，洗脫收集液通過TLC及HPLC檢測進(jìn)行分段處理。上述預(yù)柱為400mm直徑×1000mm長度的鋼柱；上述分離柱為300mm直徑×2000mm長度的鋼柱。c.濃縮將富含茄尼醇段的收集減壓濃縮。濃縮溫度控制在80±5℃、0.07MPa負(fù)壓下濃縮至溶劑不出。d.冷凍結(jié)晶將收集中段濃縮液用10倍的溶劑溶解，過濾，濾液在5℃～-10℃條件下攪拌結(jié)晶析出茄尼醇，過濾，得到茄尼醇濾餅，母液回收。e.干燥將茄尼醇濾餅在15-40℃溫度、0.01MPa負(fù)壓條件下減壓干燥得到高純度的茄尼醇精品，純度大于96％，直接收率大于70％。將步驟b所得低含茄尼醇段的收集液及步驟d所得回收母液減壓濃縮，重復(fù)步驟a～e，繼續(xù)得到高純度的茄尼醇精品，純度大于96％，總收率大于85％。 |
| 摘要 | 本發(fā)明采用純度大于10％的茄尼醇浸膏作原料，不做皂化處理，用溶劑溶解，加入吸附劑混合濃縮吸附，采用工業(yè)固-液相柱色譜分離技術(shù)，用極性、弱極性溶劑或混合溶劑洗脫，分段除去與茄尼醇極性不同或分子量差異較大的雜質(zhì)，將富含茄尼醇段經(jīng)過除雜、濃縮、冷凍結(jié)晶、真空干燥后得到高純度的茄尼醇精品，純度大于96％，符合藥用及合成工藝要求，按茄尼醇量計(jì)算，產(chǎn)品直接收率大于70％，總收率大于85％。 |
| 國際公布 |
