| 公開(公告)號(hào) | CN1724555A |
| 公開(公告)日 | 2006.01.25 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510050601.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.07.06 |
| 專利名稱 | 從菜籽油腳中提純?chǔ)?谷甾醇的方法 |
| 主分類號(hào) | C07J9/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07J9/00(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 龔興國;張 銳;酈劍勇 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 唐銀益 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種從菜籽油腳中提純?chǔ)?谷甾醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將菜籽油腳與濃度15～20％的NaOH溶液按m/V＝1∶2混合，在60～70℃下回流皂化1.5～2.5個(gè)小時(shí)；(2)過濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在50～60℃下減壓濃縮到原體積的1/10；(3)在濾液中加入等體積乙酸乙酯萃取濾液2～3次，將萃取液合并，用等體積的水洗2～3次至中性；(4)向濃縮液中加入一定量的干燥Na2SO4粉末，常溫下攪拌，去除乙酸乙酯濃縮液液中多余的水分；(5)過濾濃縮液，在減壓條件下蒸干濾液，剩下黃色粉末常溫下自然風(fēng)干，即為β-谷甾醇粗品。(6)將β-谷甾醇粗品與結(jié)晶液(環(huán)己酮∶正丁醇V/V＝3∶1)按質(zhì)量比1∶4混合，在50～60℃條件下加熱攪拌，讓?duì)?谷甾醇粗品充分溶解；(7)保溫50～60℃下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6～7個(gè)小時(shí)后，過濾干燥得到β-谷甾醇白色針狀晶體；(8)將上步得到的β-谷甾醇與環(huán)己酮按質(zhì)量比1∶4混合，在60～70℃條件下攪拌加熱，讓?duì)?谷甾醇粗品充分溶解；(9)保溫60～70℃下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6～7個(gè)小時(shí)后過濾干燥，得到β-谷甾醇白色針狀晶體；(10)將上步得到的β-谷甾醇按(8)和(9)操作，用環(huán)己酮重結(jié)晶1次，制得β-谷甾醇白色針狀晶體；(11)用在0℃下預(yù)冷后的無水乙醇沖洗上步得到的β-谷甾醇，去除殘留有機(jī)溶劑后置于室溫下自然風(fēng)干，得到最終產(chǎn)品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種生物活性物質(zhì)植物甾醇的分離純化方法，特別涉及從菜籽油下腳料中快速批量提取高純度β-谷甾醇的方法。包括將菜籽油腳皂化、減壓濃縮用乙酸乙酯萃取、干燥、減壓蒸干以環(huán)己酮∶正丁醇結(jié)晶液和環(huán)己酮分步結(jié)晶等步驟。具有分離速度快、分離成本低、得率高和原料豐富易得等優(yōu)勢(shì)。且該方法充分利用制取菜籽油后剩下的油腳廢料，成本低，得率高，并且生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高(純度＞98％，熔點(diǎn)為140～141℃)、晶體形態(tài)好(白色針狀晶體)，適宜作為β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品及醫(yī)藥原料使用。 |
| 國際公布 |
