| 公開(公告)號 | CN1295233C |
| 公開(公告)日 | 2007.01.17 |
| 申請(專利)號 | CN200410072866.X |
| 申請日期 | 2004.11.25 |
| 專利名稱 | 一種頭孢類藥物中間體晶體及其制備方法 |
| 主分類號 | C07D501/18(2006.01)I |
| 分類號 | C07D501/18(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 天津藥物研究院;天津市醫(yī)藥集團技術發(fā)展有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 孟 紅;趙 平 |
| 地址 | 300193天津市南開區(qū)鞍山西道308號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 天津市杰盈專利代理有限公司 |
| 代理人 | 朱紅星 |
| 國省代碼 | 天津;12 |
| 主權項 | 由下式所表示的頭孢菌素中間體的晶體，該晶體具有下列X-射線粉末衍射圖譜，該圖譜是使用Cu-Kα輻射λ＝1.5405，測得的晶體特征如下表所示，┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓┃ d ┃ I/I0(％) ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 16.10～16.37 ┃ 25～28 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 10.01～10.12 ┃ 24～33 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.50～8.60 ┃ 12～14 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.10～8.18 ┃ 11～12 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 6.31～6.36 ┃ 37～41 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.41～5.46 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.21～5.26 ┃ 21～26 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.01～5.06 ┃ 4～5 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.81～4.87 ┃ 21～23 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.62～4.67 ┃ 31～34 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.56～4.60 ┃ 7～9 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.26～4.31 ┃ 44～51 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.15～4.18 ┃ 21～22 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.86～3.90 ┃ 17～20 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.75～3.79 ┃ 9～11 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.71～3.74 ┃ 36～37 ┃┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━┓┃ 3.61～3.64 ┃ 100 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.37～3.40 ┃ 11～12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.27～3.31 ┃ 18～24 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.15～3.18 ┃ 11～12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.08～3.11 ┃ 24～28 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.85～2.87 ┃ 19～21 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.81～2.83 ┃ 16～18 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.76～2.78 ┃ 10～14 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.74～2.75 ┃ 17～19 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.68～2.72 ┃ 11～13 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.62～2.65 ┃ 6～8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.52～2.55 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.45～2.47 ┃ 7～8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.43～2.44 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.39～2.41 ┃ 9～10 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.36～2.38 ┃ 5～6 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.32～2.35 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.25～2.28 ┃ 6～6 ┃┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━┛d為晶面間距，I/I0為相對強度。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及頭孢菌素中間體7-氨基-3-氯甲基-3-頭孢烷酸-4-羧酸對甲氧基芐基酯鹽酸鹽(I)的晶體及其制備方法。該方法包括：將該化合物的無定形固體經(jīng)堿游離后，在一種有機溶劑中溶解，與鹽酸成鹽，再在另一種有機溶劑中析出結晶的步驟，從而獲得本發(fā)明的晶體。本發(fā)明所獲得的該頭孢菌素(I)的晶體純度高，質量穩(wěn)定，宜于商業(yè)貯存，更適用于多種頭孢菌素抗生素及衍生物的合成。 |
| 國際公布 |
