| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1324026C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.07.04 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN02133001.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2002.09.23 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 硫酸黃連素的制備方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D455/03(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D455/03(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 東北制藥總廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 安曉霞;劉九知;寧 娟;王 虹;朱樹(shù)森 |
| 地址 | 110026遼寧省沈陽(yáng)市鐵西區(qū)重工北街三十七號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 沈陽(yáng)科威專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 崔紅梅 |
| 國(guó)省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 硫酸黃連素的制備方法，包括以下步驟，其特征在于：A.以粗品小檗堿為原料，加入水，活性炭，在80-95℃下攪拌使之全溶，過(guò)濾，得精制小檗堿溶液(a)；其中粗品小檗堿∶水∶活性炭，按重量比計(jì)：1∶8-15∶0.02-0.05；B.將(a)液攪拌下加入稀硫酸溶液，70-95℃攪拌反應(yīng)3-5小時(shí)，冷卻過(guò)濾，洗滌，干燥得硫酸氫小檗堿(b)；(a)液與稀硫酸的配比按體積比計(jì)，為30∶1-15∶1，稀硫酸的濃度為30-45％(v/v)；C.將(b)及蒸餾水加入反應(yīng)瓶，攪拌下滴加10％(w/v)NaOH溶液至(b)全溶，調(diào)PH為7-8，減壓除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加熱回流30分鐘，過(guò)濾，濾液冷卻析晶4-5小時(shí)，過(guò)濾，濾餅用80-90％含量的乙醇重結(jié)晶，得硫酸黃連素成品，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求；(b)與蒸餾水、乙醇、10％NaOH的配比按重量與體積比為1∶8-14∶12-16∶1.0-1.1；用于重結(jié)晶的乙醇用量為總的乙醇用量的42-45％。 |
| 摘要 | 硫酸黃連素的制備方法，其特征是以全合成黃連素中間體——粗品黃連素為原料，包括以下步驟：A.粗品小檗堿為原料，加入水，活性炭，在80-95℃下攪拌使之全溶，過(guò)濾，得精制小檗堿溶液(a)；B.將(a)液攪拌下加入稀硫酸溶液，70-95℃攪拌反應(yīng)3-5小時(shí)，冷卻過(guò)濾，洗滌，干燥得硫酸氫小檗堿(b)；C.將(b)及蒸餾水加入反應(yīng)瓶，攪拌下滴加10％NaOH溶液至(b)全溶，調(diào)pH為7-8，減壓除水至干，再加入80-90％含量的乙醇，加熱回流30分鐘，過(guò)濾，濾液冷卻析晶4-5小時(shí)，過(guò)濾，濾餅用80-90％含量的乙醇重結(jié)晶，即得硫酸黃連素成品，質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求。該制備硫酸黃連素的新方法，能夠克服現(xiàn)有幾種制備方法存在的收率低、成本高、質(zhì)量難保證等缺點(diǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
