| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1329367C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.08.01 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN03117366.7 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.02.28 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 一種蘇氨酸芐酯草酸鹽的生產(chǎn)方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07C229/22(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07C229/22(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 四川三高生化股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 張國(guó)林;劉 林;葉 丁;袁 漢;張仁友;楊朝雪;王佰國(guó);鐘永東;張曉斌;林 鴻;趙 平;張 倫 |
| 地址 | 610041四川省成都市高新區(qū)創(chuàng)業(yè)路1號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 成都博通專(zhuān)利事務(wù)所 |
| 代理人 | 王世權(quán) |
| 國(guó)省代碼 | 四川;51 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種蘇氨酸芐酯草酸鹽的生產(chǎn)方法，其特征是所述的生產(chǎn)方法包括以下步驟：1).將四氯化碳和對(duì)甲苯磺酸一水合物置于反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加入蘇氨酸與苯甲醇進(jìn)行回流反應(yīng)，共沸除水，至水分完；2).將上步驟所得反應(yīng)液真空加熱濃縮處理去除四氯化碳得其主要成份為蘇氨酸芐酯對(duì)甲苯磺酸鹽的粘稠溶液；3).在上步驟所得的粘稠液中加入乙醇和乙酸乙酯，攪拌溶解后緩慢加入無(wú)機(jī)堿中和除去組份中的對(duì)甲苯磺酸，得蘇氨酸芐酯的有機(jī)溶液和對(duì)甲苯磺酸鈉之混合物；4).甩濾除去不溶于有機(jī)溶劑的對(duì)甲苯磺酸鈉，得蘇氨酸芐酯濾液；5).用飽和食鹽水洗滌上步驟所得的蘇氨酸芐酯濾液后加入干燥劑處理，過(guò)濾得待成鹽液；6).在上述待成鹽液中加入草酸，析出固體后甩濾收得的固體即為蘇氨酸芐酯草酸鹽粗品；7).用無(wú)水乙醇對(duì)所得的蘇氨酸芐酯草酸鹽粗品進(jìn)行純化處理即得產(chǎn)品蘇氨酸芐酯草酸鹽。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種蘇氨酸芐酯草酸鹽的生產(chǎn)方法。屬醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域。將不同構(gòu)型的蘇氨酸(L-，DL-，D-Thr)在對(duì)甲苯磺酸催化下，與苯甲醇反應(yīng)，通過(guò)共沸除水的方式一步直接合成蘇氨酸芐酯對(duì)甲苯磺酸鹽(Thr.OBzl.TosOH)。再將該蘇氨酸芐酯對(duì)甲苯磺酸鹽懸在有機(jī)溶劑中以無(wú)機(jī)堿直接中和對(duì)甲苯磺酸后，水洗有機(jī)相，在有機(jī)溶劑中直接加入草酸得到對(duì)應(yīng)構(gòu)型的蘇氨酸芐酯草酸鹽粗品，粗品經(jīng)過(guò)醇純化處理得到蘇氨酸芐酯草酸鹽[L-，DL-，D-Thr.OBzl.n(COOH)2，n＝1/2～1]成品。生產(chǎn)技術(shù)和工藝操作簡(jiǎn)便，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，并可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的規(guī)模生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
