| 公開(公告)號 | CN1268597C |
| 公開(公告)日 | 2006.08.09 |
| 申請(專利)號 | CN200410012324.3 |
| 申請日期 | 2004.06.08 |
| 專利名稱 | 高純度厚樸酚制備技術 |
| 主分類號 | C07C39/21(2006.01)I |
| 分類號 | C07C39/21(2006.01)I;C07C37/70(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 河北農(nóng)業(yè)大學 |
| 發(fā)明(設計)人 | 陳冠華;龐立業(yè);郝慶紅;馮雅琪;田益玲;屈 平 |
| 地址 | 071000河北省保定市靈雨寺街38號河北農(nóng)業(yè)大學 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 |
| 代理人 | 董金國 |
| 國省代碼 | 河北;13 |
| 主權項 | 一種高純度厚樸酚制備技術，其特征在于將厚樸粉碎為55-65目的顆粒，按1g厚樸加8-10mL乙酸乙酯的比例將其放入索氏提取器中，在85-95℃溫度下加熱提取3.8-4.5h，只此一次提取，提取液轉入旋轉蒸發(fā)器，殘渣用乙酸乙酯洗一次，洗液合并到旋轉蒸發(fā)器中，在40-50℃溫度下減壓濃縮為稠膏并回收乙酸乙酯，將稠膏轉入萃取瓶，按每1g厚樸的稠膏需要20-30mL石油醚的比例分4-5次將其加入萃取瓶，萃取4-5次，合并萃取液，將萃取液轉入旋轉蒸發(fā)器，在40-50℃溫度下將萃取液體積濃縮至原體積的1/6-1/8，將濃縮萃取液轉入萃取瓶，向濃縮萃取液中加入體積3-5倍于它的pH10.25-pH10.75的NaOH水溶液反萃取4-5次，每次均按體積比為1∶3-5的比例加入該堿水，合并反萃取后的堿水于其它容器，加入濃度為2-6mo1/L鹽酸調(diào)pH2-3，混勻靜置，轉移沉淀至其它廣口容器，風干沉淀，即得含量達75-77％的厚樸酚初級產(chǎn)品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種高純度厚樸酚制備技術，其特征在于將厚樸粉碎為55-65目的顆粒，按1g厚樸加8-10mL乙酸乙酯在85-95℃溫度下加熱提取3.8-4.5h，在40-50℃溫度下減壓濃縮為稠膏并回收乙酸乙酯，按每1g厚樸的稠膏需要20-30mL石油醚的比例分4次將其加入萃取瓶，萃取4-5次，合并萃取液，將萃取液轉入旋轉蒸發(fā)器，在40-50℃溫度下將萃取液體積濃縮至原體積的1/6-1/8，向濃縮萃取液中加入體積3-5倍于它的pH10.25-pH10.75的NaOH水溶液反萃取4-5次，每次均按體積比為1∶3-5的比例加入該堿水。風干沉淀即得含量為75-77％的厚樸酚初級產(chǎn)品；本發(fā)明利用篩選出來的提取溶劑以熱回流提取方式在優(yōu)化提取條件下將厚樸酚最大限度地從厚樸中提取到溶劑中來；使厚樸酚無損耗地被濃縮到稠膏中，本發(fā)明制備成本低、產(chǎn)品純度高。 |
| 國際公布 |
