公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1850806A |
公開(kāi)(公告)日 | 2006.10.25 |
申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610050887.0 |
申請(qǐng)日期 | 2006.05.22 |
專利名稱 | 塞克硝唑的制備方法 |
主分類號(hào) | C07D233/94(2006.01)I |
分類號(hào) | C07D233/94(2006.01)I |
分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江蘇泊爾制藥有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 顏平秋;王 瑋;陶偉峰;呂建國(guó);樊友斌 |
地址 | 312071浙江省紹興市紹興袍江工業(yè)區(qū)越東路 |
頒證日 | |
國(guó)際申請(qǐng) | |
進(jìn)入國(guó)家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 浙江翔隆專利事務(wù)所 |
代理人 | 戴曉翔 |
國(guó)省代碼 | 浙江;33 |
主權(quán)項(xiàng) | 一種塞克硝唑的制備方法,以2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇為原料,其特征在于以過(guò)量的1-氯-2-丙醇為溶劑,通入干燥的酸性氣體使固體全部溶解,加熱反應(yīng),蒸餾回收1-氯-2-丙醇,用稀堿液調(diào)節(jié)pH,并冷卻至0℃,過(guò)濾,回收未反應(yīng)的2-甲基-5-硝基咪唑,濾液再調(diào)pH至堿性,過(guò)濾得到塞克硝唑粗品。 |
摘要 | 一種塞克硝唑[1-(2-羥基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑]的制備方法,屬化學(xué)制藥技術(shù)領(lǐng)域,以2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇為原料,通入干燥的酸性氣體使固體全部溶解,加熱反應(yīng),蒸餾回收1-氯-2-丙醇,用稀堿液調(diào)節(jié)pH,并冷卻至0℃,過(guò)濾,回收未反應(yīng)的2-甲基-5-硝基咪唑,濾液再調(diào)pH至堿性,過(guò)濾得到塞克硝唑粗品;反應(yīng)溫度可為85~95℃,反應(yīng)時(shí)間為6.0~7.5小時(shí);2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇的摩爾比可為1∶3.25~5.30。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,反應(yīng)步驟僅一步,縮短了生產(chǎn)周期,簡(jiǎn)化了操作,反應(yīng)總收率從文獻(xiàn)報(bào)道的50%以下提高到56~60%,且減少了原材料的大量使用,能有效降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)上的安全性。 |
國(guó)際公布 |