(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽(I型)的制備方法
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公開(公告)號
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CN1850827A
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公開(公告)日
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2006.10.25
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申請(專利)號
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CN200610051684.3
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申請日期
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2006.05.26
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專利名稱
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(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽(I型)的制備方法
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主分類號
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C07D495/04(2006.01)I
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分類號
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C07D495/04(2006.01)I
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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浙江海翔藥業(yè)股份有限公司
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發(fā)明(設(shè)計)人
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張群輝;鄭志國;陳少亭;錢紹建;胡合飛
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地址
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318000浙江省臺州市椒江區(qū)外沙支路100號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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杭州天正專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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黃美娟;王 兵
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國省代碼
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浙江;33
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主權(quán)項
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一種如式(II)所示的I型(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽的制備方法，其特征在于所述的方法為：在有機溶劑中，加入如式(I)所示的(+)-(S-)-氯吡格雷游離堿，于6～20℃溫度條件下滴加質(zhì)量濃度為10～100％的硫酸溶液，然后在50～65℃保溫反應(yīng)10min～1.5小時，再過濾分離得到所述的式(II)化合物，所述的硫酸溶液為硫酸溶于有機溶劑所得的溶液，所述的有機溶劑為下列之一或一種以上的混合物：甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、異丙醚、叔丁基甲基醚或二氯甲烷，所述式(I)化合物與硫酸物質(zhì)的量比為1∶0.95～1.05，
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摘要
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本發(fā)明涉及一種抗血栓藥(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氫鹽(I型)的制備方法。在有機溶劑中，加入如式(I)所示的(+)-(S-)-氯吡格雷游離堿，于6～20℃溫度條件下滴加質(zhì)量濃度為10～100％的硫酸溶液，然后在50～65℃保溫反應(yīng)10min～1.5小時，再過濾分離得到所述的式(II)化合物，所述的硫酸溶液為硫酸溶于有機溶劑所得的溶液，所述的有機溶劑為下列之一或一種以上的混合物：甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、異丙醚、叔丁基甲基醚或二氯甲烷，所述式(I)化合物與硫酸物質(zhì)的量比為1∶0.95～1.05。本發(fā)明合成路線安全、高效、適合于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品純度高，收率高，晶形流動性好。
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國際公布
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