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用梔子果實制備梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 中國人民解放軍第二軍醫(yī)大學/范國榮;周婷婷;柴逸峰;吳玉田;洪戰(zhàn)英
公開(公告)號 CN1307191C  
公開(公告)日 2007.03.28  
申請(專利)號 CN200510026142.6  
申請日期 2005.05.24  
專利名稱 梔子果實制備梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法  
主分類號 C07H17/04(2006.01)I  
分類號 C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 中國人民解放軍第二軍醫(yī)大學  
發(fā)明(設計)人 范國榮;周婷婷;柴逸峰;吳玉田;洪戰(zhàn)英  
地址 200433上海市楊浦區(qū)翔殷路800號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 上海新天專利代理有限公司  
代理人 衷誠宣  
國省代碼 上海;31  
主權項 一種從梔子果實中制備高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法,包括如下步驟: 1.1制備梔子果實粗提物: 按常規(guī)將干燥梔子果實粗粉以水或乙醇水溶液浸泡或回流提取1~3次,過濾,將濾液減壓濃縮至稀浸膏,再真空干燥得梔子果實粗提物; 1.2純化: 1.2.1用大孔吸附樹脂純化:將上述制得的梔子果實粗提物加適量水混懸后,過大孔吸附樹脂,先用水充分洗脫直至洗脫液無色,再用10%~30%低濃度乙醇洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮干燥,得提取物; 1.2.2用高速逆流色譜和制備液相色譜將梔子苷和京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷分離純化:構成高速逆流色譜固定相、流動相的溶劑體系為乙酸乙酯∶正丁醇∶水=2∶1∶3或2∶1.5∶3或正丁醇∶水=1∶1,在分液漏斗中充分振搖后靜止分層,上相為固定相,下相為流動相,先使逆流色譜儀柱子中充滿固定相,然后使主機轉(zhuǎn)動,再泵入流動相,將步驟1.2.1中所得的提取物溶于少量下相中,由進樣閥進樣,根據(jù)檢測器譜圖接收流分“I”、“II”,再應用制備液相色譜對流分“I”分離純化,得流分“III”,流分“II”、“III”分別為梔子苷和京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷。  
摘要 本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術領域,是一種從梔子果實中分離純化高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷的方法。包括用水或乙醇水溶液浸泡或回流制備梔子果實粗提物,采用大孔吸附樹脂先用大量水充分洗脫直至洗脫液無色,再用低濃度乙醇洗脫,減壓濃縮得梔子果實大孔吸附樹脂提取物,再采用高速逆流色譜和制備液相色譜相結合的方法對該提取物進行分離純化,即得高純度梔子苷、京尼平-1-β-D-龍膽雙糖苷。本發(fā)明制備方法分離效率高、產(chǎn)品純度好、操作簡便,適于工業(yè)化生產(chǎn)。  
國際公布  
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