方法名稱： |
紫丁香葉--咖啡酸含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
用于紫丁香葉中咖啡酸的質(zhì)量控制 |
方法原理： |
咖啡酸在323nm 處有吸收 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
日本島津LC-10AT vp 高效液相色譜儀，SPD-10A vp檢測器，N-2000 雙通道色譜工作站，U-3010型紫外-可見分光光度計(jì)，AS3120A超聲波清洗器 色譜條件 色譜柱：DiamonsilTM C18 (150 mm×416 mm，5μm)分析柱；流動(dòng)相：甲醇- 011%磷酸水溶液(15∶85)；檢測波長：323 nm；體積流量：110 ml/min；柱溫：25℃ |
試樣制備： |
供試品溶液的制備 取紫丁香葉細(xì)粉約6 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚50 ml與鹽酸5 ml，密塞，搖勻，超聲處理30 min，取出，放冷，濾過，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，藥渣用乙醚洗滌3 ～4 次，10 ml/次，濾過，洗液并入分液漏斗中，用011 mol/L氫氧化鈉溶液提取3次，30 ml/次，堿液依次用同一乙醚10 ml振搖洗滌，加1 mol/L 鹽酸3 ml，合并堿液，再用乙醚提取3次，30 ml/次，乙醚液依次用同一水10 ml振搖洗滌，合并乙醚液，低溫蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)入5 ml量瓶中，用甲醇分次洗滌容器，洗滌液并入量瓶中，再加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得 對照品溶液的制備 精密稱取110℃干燥至恒重的咖啡酸對照品11.81 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得含咖啡酸0.018 9 mg/ml的對照品溶液 |
操作步驟： |
樣品的測定 分別精密吸取試品溶液，按上述色譜條件測定，計(jì)算樣品中咖啡酸的含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
米寶麗 張振秋. RP-HPLC法測定紫丁香葉中咖啡酸的含量. 中國實(shí)用醫(yī)藥. 2007，2(28)：22-23 |
