方法名稱： |
防風(fēng)—補骨脂素的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于防風(fēng)中補骨脂素的含量測定 |
方法原理： |
本品粗粉加氯仿回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在245nm處測定峰面積，以內(nèi)標(biāo)對比法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 J asco PU —980 高效液相色譜儀；J asco UV —975 紫外可見分光光度檢測器；CK Chrom 色譜工作站( Scien2tific System Inc. )； 色譜條件 色譜柱：APEX —ODS ( 25 cm ×0.46 cm，5μm，Jones Chromatography)；流動相：乙腈-80 mmol/ L pH4.0醋酸鈉緩沖液(體積比25∶75)；流速：1.0 mL/ min；檢測波長：245 nm；柱溫:室溫。 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取補骨脂素對照品10 mg于50mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，作為對照品儲備液。精密稱取內(nèi)標(biāo)物安息香32 mg于50 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 供試品溶液的制備 將防風(fēng)藥材切成小段，粉碎并過40目篩，備用。精密稱取防風(fēng)干燥粉末15 g，置索氏提取器中，加氯仿170 mL，回流16 h，提取液減壓濃縮，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1 mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，微孔濾膜(0.45μm) 濾過，得供試品溶液 |
操作步驟： |
精密吸取供試品溶液，進樣20μL，按上述色譜條件測定3 次，取平均值，按內(nèi)標(biāo)對比法計算出防風(fēng)生藥中補骨脂素的含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn) |
備注： |
此色譜條件不僅可用于檢測防風(fēng)或其他中藥中的補骨脂素，而且還可能用于補骨脂及其制劑中的補骨脂素及異補骨脂素的含量測定。 |
參考文獻： |
田菁，王偉紅，李發(fā)美等. 反相高效液相色譜法測定防風(fēng)中補骨脂素的含量. 沈陽藥科大學(xué)學(xué)報.2001，18（2)：110～112 |
