方法名稱： |
圣保元丸—升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的含量測定 |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在254nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Agilent 1100高效液相色譜儀；chemstation色譜工作站；可變波長檢測器(VWD)； 色譜條件 色譜柱：LunaCI8柱(250nm ×4．60nm)；流動相：甲醇-乙腈-0．04%醋酸銨梯度洗脫；檢測波長：254nm；流速：1．0ml·min-1；柱溫：3O℃ ，進(jìn)樣量；5μL；流動相：0→22min：甲醇-乙腈-0.04%醋酸銨（15：5：80)→（25：15：60)；22→25min：甲醇-乙腈-0.04%醋酸銨（25：15：60)→（35：15：50)；25→30 min：甲醇-乙腈-0.04%醋酸銨（35：15：50)→（15：5：80) |
試樣制備： |
對照品溶液制備 分別精密稱取對照品升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷適量，加甲醇制成濃度為0．06mg·mL-1 的混合溶液，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備：：取至圣保元丸約4g．剪細(xì)，精密稱定，置乳缽中，加等量硅藻土研細(xì)，轉(zhuǎn)移至濾紙筒中，用甲醇反復(fù)洗滌乳缽數(shù)次．并人索氏提取器中，加甲醇加熱回流5h，至提取完全，放冷，提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，水浴蒸發(fā)至適量，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中．蒸發(fā)皿用少量甲醇洗滌置量瓶中，加甲醇稀釋至刻度．0．45μm濾膜過濾，備用。 |
操作步驟： |
精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn) |
備注： |
|
參考文獻(xiàn)： |
王英. RP—HPLC梯度洗脫測定至圣保元丸中升麻素苷和5-O一甲基維斯阿米醇苷的含量. 海峽藥學(xué).2007，19（4)：43～45 |
