方法名稱： |
琥珀抱龍丸—硫化汞的測(cè)定—沉淀滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測(cè)定琥珀抱龍丸中硫化汞的含量。 本方法適用于中成藥琥珀抱龍丸。 |
方法原理： |
供試品加硫酸與硝酸鉀，加熱使溶解，放冷，加水，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失，加1%硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定。 |
試劑： |
1 .硫酸 2 .硝酸 3 .硝酸鉀 4 .高錳酸鉀溶液 5 .硫酸亞鐵溶液 6 .硫酸鐵銨指示液 7 .硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L) 8 硝酸銀滴定液（0.1mol/L) 9 .碳酸鈣 10 .熒光黃指示液 11 .糊精溶液 12 .水（新沸放置至室溫) 13. 基準(zhǔn)氯化鈉 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1 .硫酸 2 .硝酸 3 .硝酸鉀 4 .高錳酸鉀溶液 5 .硫酸亞鐵溶液 6 .硫酸鐵銨指示液 7 .硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L) 8 硝酸銀滴定液（0.1mol/L) 9 .碳酸鈣 10 .熒光黃指示液 11 .糊精溶液 12 .水（新沸放置至室溫) 13. 基準(zhǔn)氯化鈉 |
操作步驟： |
取供試品，剪碎，混勻，精密稱取適量（相當(dāng)于朱砂0.13g)，置250mL錐形瓶中，加硫酸10mL與硝酸鉀1.5g，加熱使溶解 ，放冷，加水50mL溶解后，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞（HgS)。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.625。 |
