方法名稱： |
十滴水—樟腦、桉油精的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定十滴水中樟腦、桉油精的含量。 本方法適用于中成藥十滴水。 |
方法原理： |
供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)環(huán)己酮溶液與70%乙醇振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)樟腦、桉油精的含量。 |
試劑： |
1. 環(huán)己酮 2. 70%乙醇 3. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱：改性聚乙二醇（PEG)-20M毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度1mm)；柱溫:為程序升溫65--155℃, 初溫以每分鐘升高6oC至終溫。理論塔板數(shù)按樟腦峰計(jì)算應(yīng)不低于12000。
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試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取環(huán)己酮適量，加70%乙醇溶解，制成每1mL含10mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取本品1mL，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加70%乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測(cè)定 精密稱取樟腦對(duì)照品20mg、桉油精對(duì)照品10mg，置同一10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL, 加70%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測(cè)定， 計(jì)算校正因子。 2. 供試品溶液的測(cè)定 精密量取供試品溶液1~2mL，注入氣相色譜儀測(cè)定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.301。 |
