方法名稱： |
醋酸可的松眼膏—醋酸可的松的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定醋酸可的松眼膏中醋酸可的松的含量。 本方法適用醋酸可的松眼膏。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)乙醇溶解稀釋后與氯化三苯四氮唑試液和氫氧化四甲基銨試液反應(yīng)后，置于分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)485nm處測(cè)定吸收度，按C23H30O5的吸收系數(shù)為390計(jì)算其含量。 |
試劑： |
1. 無(wú)水乙醇 2. 氯化三苯四氮唑試液：取氯化三苯四氮唑試液1g，加無(wú)水乙醇使溶解成200mL，即得。 3. 氫氧化四甲基銨試液：取10％氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無(wú)水乙醇使成10mL，即得 |
儀器設(shè)備： |
紫外－可見分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取醋酸可的松對(duì)照品25mg，精密稱定，置100mL容量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋制刻度，搖勻。 2. 供試品溶液的制備 取本品適量(約相當(dāng)于醋酸可的松25mg)，精密稱定,置燒杯中，加無(wú)水乙醇約30mL，置水浴中加熱，充分?jǐn)嚢枋勾姿峥傻乃扇芙�，再置冰浴中放冷后，濾入100mL量瓶中，同法提取3次。濾液并入瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋制刻度，搖勻。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.對(duì)照品的測(cè)定 精密量取對(duì)照品溶液1mL，分別置具賽試管中，各精密加無(wú)水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL與氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處?kù)o置40分鐘，在485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 2.供試品的測(cè)定 精密量取供試品溶液1mL，分別置具賽試管中，各精密加無(wú)水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL與氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處?kù)o置40分鐘，在485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.386。 |
