硫酸沙丁胺醇片—硫酸沙丁胺醇的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定硫酸沙丁胺醇片中（C₁₃H₂₁NO₃)₂·H₂SO₄的含量。

本方法適用于硫酸沙丁胺醇片中硫酸沙丁胺醇的含量測定。

取本品適量，研細，加流動相振搖溶解，稀釋搖勻，濾過，精密取續(xù)濾液，注入液相色譜儀，在276nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含96μg硫酸沙丁胺醇的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

1. 甲醇

2. 磷酸二氫鈉溶液

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按硫酸沙丁胺醇峰計算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸二氫鈉＋甲醇=85 15

2.2 檢測波長：276nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸二氫鈉溶液

取磷酸二氫鈉（NaH₂PO₄·2H₂O)11.04g，加水溶解并稀釋至1000mL，用磷酸調節(jié)pH值至3.10±0.05。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取硫酸沙丁胺醇對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含96μg硫酸沙丁胺醇的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫酸沙丁胺醇4.8mg)，置50mL量瓶中，加流動相適量，振搖使硫酸沙丁胺醇溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于276nm波長處測定硫酸沙丁胺醇的吸收值，按外標法以峰面積計算。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.733。